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瀝青四組分試驗(yàn)儀

一、瀝青四組分試驗(yàn)儀用途：

本儀器是按照國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTG E52-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T0618《瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)》設(shè)計(jì)制造的，適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。

本儀器由瀝青質(zhì)抽提器（包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝而成）和玻璃吸附柱，其結(jié)構(gòu)及技術(shù)參數(shù)完全符合T0618-1993標(biāo)準(zhǔn)要求。

二、瀝青四組分試驗(yàn)儀儀器配套：

1、冷凝器

2、吸附柱

3、抽提器

4、錐型燒杯（250ml）

三、瀝青四組分試驗(yàn)儀安裝調(diào)試操作規(guī)程：

（一）測(cè)試前的準(zhǔn)備工作

1、仔細(xì)閱讀中華人民共和國(guó)交通行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTG E20-2011中T 0618-1993《瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)》，了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的試驗(yàn)方法、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求。

2、按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求，準(zhǔn)備好如下試驗(yàn)用的試驗(yàn)器具、試樣、各種材料等。

⑴ 瀝青抽提器：球形冷凝器及100mL抽提器。

⑵ 玻璃吸附柱：外面帶夾套，熱水循環(huán)保溫。

⑶ 真空干燥箱。

⑷ 高溫爐：0℃～1000℃，有自動(dòng)溫度控制器。

⑸ 恒溫水槽：空文準(zhǔn)確度為1℃。

⑹ 磨口錐形瓶：250mL。

⑺ 量筒：20mL、50mL、100mL。

⑻ 氧化鋁：層析用、中性，粒度0.15㎜～0.075㎜（100目～200目），比表面積大于150m2/g，孔體積2503/g。

⑼ 石油醚：60℃～90℃，分析純。

⑽ 正庚烷：分析純。

⑾ 甲苯、無(wú)水乙醇、丙酮：分析純。

⑿ 硅膠：細(xì)孔、粒度0.42㎜～0.15㎜（40目～100目）。

⒀ 分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg。

⒁ 定量濾紙：中速，Φ110㎜～125㎜。

⒂ 干燥器。

⒃ 電熱板（電熱套）。

大細(xì)口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯(lián)橡皮球等。

注：上述試驗(yàn)用品中，除第⑴、⑵、⑹項(xiàng)外，

由用戶自備。

3、按要求組裝好試驗(yàn)裝置，示意圖見(jiàn)圖1所示。

4、將瀝青質(zhì)測(cè)定器、玻璃吸附柱、錐形瓶等洗凈、編號(hào)，并置105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.1mg。

5、活化氧化鋁：將氧化鋁傾入瓷發(fā)皿，并置于高溫爐（500℃）中加熱6h。然后，取出瓷蒸發(fā)皿置干燥器中，冷卻至室溫，將氧化鋁裝入已稱質(zhì)量的細(xì)口瓶中，并用吸液管加入氧化鋁質(zhì)量1%的蒸餾水，塞緊橡皮塞。劇烈搖動(dòng)瓶中氧化鋁及蒸餾水5min，放置24h備用。活化后的氧化鋁一般可使用兩周，時(shí)間較長(zhǎng)或已吸水者，需要重新活化處理。

6、正庚烷及石油醚脫去芳烴：將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通過(guò)硅膠，即可脫去其中的芳烴。脫去芳烴的正庚烷或石油醚用硫酸—甲醛（體積比20:1）溶液試驗(yàn)，不變紅色即可。

（二）試驗(yàn)步驟

1、瀝青質(zhì)含量測(cè)定

⑴ 在已稱量為恒重的磨口錐形瓶（1號(hào)）中，稱取試樣1g±0.1g（m）（對(duì)瀝青質(zhì)小于10%的試樣）或0.5g±0.01g（對(duì)瀝青質(zhì)大于10%的試樣），準(zhǔn)確至0.1mg。注入正庚烷，用量為每克試樣60mL。將錐形瓶與冷凝器連接好，用電熱板或電熱套加熱回流0.5～1h，稍冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，在暗處?kù)o置1.5～2.0h。

⑵ 將錐形瓶（1號(hào)）中的正庚烷溶液用定量濾紙慢慢地過(guò)濾至另一錐形瓶（2號(hào)）中，再用熱正庚烷（60～70℃）30mL將錐形瓶（1號(hào)）中的瀝青質(zhì)殘留物分次洗滌，盡可能完全地倒入濾紙中（注意：過(guò)濾時(shí)不得使瀝青質(zhì)沾到濾紙的上邊緣處）。*后若錐形瓶中沾有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí)，不再洗滌，錐形瓶（1號(hào)）留后備用。

⑶ 取出濾紙及殘留物，折疊后放入抽提器，裝上盛有濾液的錐形瓶（2號(hào)），與冷凝器相連接，置于電熱板或電熱套上回流抽提1h，沖洗濾紙上的軟瀝青質(zhì)部分，至滴下液體無(wú)色為止。冷卻后取下錐形瓶（2號(hào)），抽提器及濾紙保留不動(dòng)。

⑷ 向錐形瓶（1號(hào)）中注入60mL甲苯，再與瀝青質(zhì)抽提器相接，抽提1h，至濾紙及濾液無(wú)色為止。濾紙上的殘留物為無(wú)機(jī)物與殘留碳。

⑸ 待錐形瓶（1號(hào)）冷卻至室溫后，回收甲苯溶劑，再置入溫度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa（700mmHg±10mmHg）的真空干燥箱中1h，使甲苯揮發(fā)干凈，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，稱其質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.1mg。

2、飽和分、芳香分及膠質(zhì)含量的測(cè)定

⑴ 回收錐形瓶（2號(hào)）中的大部分正庚烷，使溶液濃縮至約10mL。

注：對(duì)瀝青含量小于10%的樣品，也可直接稱取0.5g±0.01g瀝青試樣，裝入錐形瓶中（錐形瓶編號(hào)仍為2號(hào)，代替原來(lái)2號(hào)瓶），準(zhǔn)確至0.1mg，加10mL正庚烷稀釋，但*后得到的是膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的合計(jì)質(zhì)量（m5）。

⑵ 開(kāi)動(dòng)超級(jí)恒溫水槽，使加熱的水循環(huán)，并控制水溫50℃±1℃。

⑶ 在洗凈及干燥的玻璃吸附柱下面，塞以少量脫脂棉，并用漏斗從上端裝入活化氧化鋁40～50g（準(zhǔn)確至0.1g），同時(shí)用帶橡皮的玻璃棒輕輕敲打，使氧化鋁密實(shí)。

⑷ 從玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL預(yù)濕氧化鋁，全部正庚烷傾入氧化鋁時(shí)，注入錐形瓶（2號(hào)）中試樣溶液或正庚烷解稀釋的瀝青試樣。用10mL正庚烷分2～3次沖洗（正庚烷用量是后述沖洗飽和分80mL正庚烷的一部分），洗液倒入玻璃吸附柱中。當(dāng)試樣溶液全部進(jìn)入氧化鋁時(shí)，加少量氧化鋁（約0.3g）覆蓋在表面。再加一薄層脫脂棉。

⑸ 在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一開(kāi)始流出的純正庚烷。

⑹ 按同樣步驟，依次注入下列數(shù)量的沖洗溶劑（按每克Al2O3所需的溶劑數(shù)量計(jì)算總?cè)軇?shù)量）：

沖洗溶劑：

用量（mL/g，氧化鋁）

**次正庚烷 80 （總量中應(yīng)扣除已用于沖洗的正庚數(shù)量）

第二次甲苯80

第三次甲苯—乙醇（體積比1：1）混合液40

第四次甲苯40

第五次乙醇40

注：**次沖洗可用脫芳烴的石油醚代替正庚烷作飽和分的沖洗劑，但仲裁試驗(yàn)時(shí)，必須使用正庚烷。

⑺ *初流出的為純正庚烷20mL，可用為總正庚烷80mL的一部分重復(fù)使用。以后，分別換上已編號(hào)及恒重的已稱質(zhì)量的錐形瓶，接受由玻璃吸附柱中流出的溶液。每瓶接受液不宜超過(guò)瓶容量的2/3，以便回收溶劑。

流速可用二聯(lián)橡皮球加壓調(diào)節(jié)，開(kāi)始時(shí)不宜太快，以保證充分吸附。當(dāng)吸附柱中瀝青組分的黃色帶不再下移時(shí)，流速可稍加快，整個(gè)過(guò)程中保持2～4mL/min。

當(dāng)每一種溶劑全部注進(jìn)氧化鋁時(shí)，再換加另一種溶劑。在色諳柱中溶劑不同顏色界限到達(dá)色諳柱底部時(shí)再更換已恒重的接受錐形瓶（第三次沖洗劑甲苯-乙醇以上可接受于同一瓶中）。

⑻ **次沖洗劑為正庚烷時(shí)，流出物為飽和分溶液，無(wú)色。第二次沖洗劑為甲苯時(shí)，流出物為芳香分溶劑，黃至深棕色。沖洗*后三種溶劑時(shí)，流出物質(zhì)為膠質(zhì)溶液（當(dāng)直接使用瀝青試樣時(shí)，為膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的混合液），深褐至黑色。如沖洗前兩種溶劑時(shí)，有黑色溶劑流下，說(shuō)明試樣的氧化鋁太少，應(yīng)加大用量，重新試驗(yàn)。

⑼ 將沖洗出的各組分，在水槽（95～98℃）上回收溶劑。溶劑基本回收后，將盛有各組分的錐形瓶置真空干燥箱在溫度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa（700mmHg±10mmHg）條件下干燥1h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱其質(zhì)量，即為飽和質(zhì)量(m2)、芳香分質(zhì)量(m3)、膠質(zhì)質(zhì)量（m4），準(zhǔn)確至0.1mg。

注：當(dāng)直接使用瀝青試樣時(shí)，*后回收的應(yīng)為膠質(zhì)及瀝青質(zhì)合計(jì)質(zhì)量（m5）。

式中：當(dāng)直接使用瀝青試樣時(shí)，*后回收的應(yīng)為膠質(zhì)及瀝青質(zhì)合計(jì)質(zhì)量（m5）。

3、計(jì)算

⑴ 試樣的瀝青質(zhì)含量按式（1）計(jì)算。

As=×100 ……………………………………（1）

式中：As—試樣的瀝青質(zhì)含量（%）；

m —試樣質(zhì)量（g）；

m1—試樣中瀝青質(zhì)含量（g）。

⑵ 試樣的飽和分、芳香分的含量，分別按式（2）、式（3）計(jì)算。

S= ×100 ……………………………………(2)

Ar=×100 ……………………………………(3)

式中：S—飽和分含量（%）；

Ar—芳香分含量（%）；

m2—試樣中飽和分含量（g）；

m3—試樣中芳香分含量（g）。

⑶ 試樣的膠質(zhì)含量

a) 試樣的膠質(zhì)含量可由已測(cè)定的瀝青質(zhì)、飽和分、芳香分含量采用差減法按式（4）計(jì)算。

R=100–As–S-Ar ………………………………………(4)

式中：R—膠質(zhì)含量（%）。

b) 當(dāng)試樣的飽和分、芳香分及膠質(zhì)是利用正庚烷分離瀝青質(zhì)后的軟瀝青質(zhì)溶液的濃溶液進(jìn)行吸附柱沖洗時(shí)，試樣的膠質(zhì)含量由實(shí)測(cè)的膠質(zhì)部分的含量按式（5）計(jì)算。

R = ×100 ………………………… (5)

式中：m4—試樣中膠質(zhì)的質(zhì)量（g）；

c) 當(dāng)試樣的瀝青質(zhì)含量小于10%，直接用瀝青試樣進(jìn)行吸附柱沖洗，得到的是膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的合計(jì)質(zhì)量時(shí)，膠質(zhì)含量按式（6）計(jì)算。

R=×100 ………………………………(6)

式中：m5—試樣中膠質(zhì)加瀝青質(zhì)的質(zhì)量（g）。

d) 當(dāng)膠質(zhì)含量按式（5）或式（6）計(jì)算時(shí)，試驗(yàn)過(guò)程中各組分的實(shí)際回收率按式（7）計(jì)算。

C= As + S + Ar + R ……………………………（7）

式中：C—試驗(yàn)時(shí)各組分的實(shí)際回收率（%）。

4、報(bào)告

⑴ 同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次，兩次試驗(yàn)結(jié)果符合表1重復(fù)性試驗(yàn)允許誤差的要求時(shí)方屬有效，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

⑵ 試驗(yàn)應(yīng)報(bào)告各組分的含量及回收率，根據(jù)需要，報(bào)告芳香分及飽和分中的蠟含量。

二、注意事項(xiàng)

儀器在使用中注意輕拿輕放，使用結(jié)束后必須做好儀器的清潔工作。