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系統(tǒng)應(yīng)用

CEL-HPATR4000高壓原位紅外光譜測(cè)試系統(tǒng)（HP ATR FT-MIR）能夠在真實(shí)的實(shí)驗(yàn)條件下、在較寬的壓力和溫度范圍內(nèi)、在充分?jǐn)嚢柘拢诰€監(jiān)測(cè)高壓/超臨界（SCF）體系物理轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)微觀動(dòng)態(tài)過(guò)程誘導(dǎo)的高壓原位紅外光譜監(jiān)測(cè)儀器。該儀器能夠在0.1～40 MPa、20～200℃以及在0～1000 rpm的磁力攪拌下穩(wěn)定工作，探測(cè)高壓/超臨界體系的相行為以及各組分之間的相互作用，監(jiān)測(cè)活性物種的產(chǎn)生及其隨壓力、溫度、時(shí)間等的衍變，研究微觀動(dòng)態(tài)變化過(guò)程的動(dòng)力學(xué)和機(jī)理。

背景說(shuō)明

有機(jī)官能團(tuán)紅外光譜的特征峰會(huì)隨分子間或分子內(nèi)的相互作用而發(fā)生極其細(xì)微的變化，高壓原位紅外光譜可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)超臨界二氧化碳（scCO₂）體系中的物理過(guò)程或化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中紅外吸收光譜的變化，動(dòng)態(tài)指示相應(yīng)的二組分體系分子間相互作用的衍變過(guò)程，這有助于探究分散質(zhì)在氣態(tài)及scCO₂中微觀的溶劑化作用機(jī)理，揭示親CO₂的物質(zhì)易溶于scCO₂的本質(zhì)。

高壓原位光譜是一種可用于在線監(jiān)測(cè)超臨界體系中進(jìn)行的物理轉(zhuǎn)變或者化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)。實(shí)時(shí)探測(cè)超臨界流體（SCF，Supercritical Fluids，二氧化碳、水、氨、乙烷、乙烯、戊烷等）體系的相行為及各組分之間的相互作用，探索溫度及壓力等條件對(duì)其影響機(jī)制。該技術(shù)對(duì)于認(rèn)識(shí)SCF體系的變化規(guī)律、調(diào)控反應(yīng)過(guò)程、促進(jìn)SCF技術(shù)的應(yīng)用等方面具有重要作用。

紅外光譜（IR）是分子選擇性吸收紅外福射、振動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)化的分子吸收光譜。并且紅外光譜具有特征性強(qiáng)、掃描速度快、操作簡(jiǎn)便及能分析各種狀態(tài)下的樣品的優(yōu)點(diǎn)，是基團(tuán)分析、分子結(jié)構(gòu)表征及化合物鑒定的一種有效方法。由于IR光譜具有上述特點(diǎn)，應(yīng)用IR光譜呈現(xiàn)的分子結(jié)構(gòu)信息，能夠很清楚地分析化學(xué)反應(yīng)歷程及各組分間的相互作用。尤其是能在不同溫度、壓力等反應(yīng)條件下，體系分子間相互作用會(huì)使得相互作用分子的電子分布將不可避免的發(fā)生改變，導(dǎo)致分子內(nèi)部一些化學(xué)鍵的鍵長(zhǎng)和極性稍微改變。化學(xué)鍵的鍵長(zhǎng)、極性和強(qiáng)度變化也會(huì)引起溶質(zhì)中相關(guān)共價(jià)鍵的振動(dòng)吸收頻率和(或)強(qiáng)度隨之而發(fā)生敏感的變化，并且能夠?qū)崟r(shí)采用紅外光譜技術(shù)靈敏的監(jiān)測(cè)，用分子振動(dòng)來(lái)闡述化學(xué)反應(yīng)歷程及其間各組分相互作用的機(jī)制。這對(duì)深刻認(rèn)識(shí)化學(xué)反應(yīng)實(shí)質(zhì)，無(wú)疑具有重要意義。

FT-IR對(duì)極性共價(jià)鍵非常敏感，因此FT-IR就成為一種探究分散質(zhì)－scCO₂體系的分子間相互作用的有效技術(shù)手段。HP ATR FI-IR可測(cè)量高濃度樣品，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)scCO₂體系中的物理化學(xué)變化過(guò)程中紅外吸收光譜的變化。因此，HP ATR FI-IR被認(rèn)為是研究scCO₂體系溶劑化作用和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的有效方法。因此自主設(shè)計(jì)研發(fā)的高壓原位中紅外光譜在線監(jiān)測(cè)裝置（HP ATR FT-MIR）可以在不同壓力或溫度條件下，實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)scCO₂與分散質(zhì)組成的二組分體系的相行為及溶劑化作用過(guò)程。

技術(shù)優(yōu)勢(shì)

CEL-HPATR4000高壓原位紅外光譜測(cè)試系統(tǒng)（HP ATR FT-MIR）采用在高壓反應(yīng)釜的內(nèi)部設(shè)置相對(duì)獨(dú)立的紅外傳感器，將紅外光傳感元件衰減全反射晶體從高壓樣品池底部的承壓殼體中剝離。紅外傳感器采用耐壓性能和中紅外光透過(guò)性能好、折射率高的晶體材料作為衰減全反射棱鏡，減小衰減全反射棱鏡的體積以及紅外傳感器的承壓截面面積，提高了系統(tǒng)的耐壓性能；采用反射倉(cāng)、光導(dǎo)纖維以及紅外傳感器設(shè)置分析光路，將紅外光譜儀的紅外發(fā)光器發(fā)出的中紅外光經(jīng)反射倉(cāng)和光導(dǎo)纖維傳輸?shù)郊t外傳感器探測(cè)平面上實(shí)現(xiàn)與高壓反應(yīng)釜內(nèi)部待測(cè)樣品的有效耦合，使通過(guò)紅外傳感器的分析光路相對(duì)獨(dú)立而不受高壓反應(yīng)釜位置偏移等因素的影響，克服了現(xiàn)有衰減全反射式高壓原位紅外監(jiān)測(cè)裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜、光路校準(zhǔn)繁瑣、檢測(cè)不準(zhǔn)確的弊端；采用在高壓反應(yīng)釜( 高壓紅外樣品池) 的下方設(shè)置電磁攪拌器，在監(jiān)測(cè)過(guò)程中對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行攪拌，提高了傳質(zhì)擴(kuò)散速率及測(cè)試效率、改善待測(cè)樣品中各組分混合的均勻性、提高在線光譜測(cè)試結(jié)果的代表性和重現(xiàn)性。CEL-HPATR4000高壓原位紅外光譜測(cè)試系統(tǒng)（HP ATR FT-MIR）具有設(shè)計(jì)合理、使用方便、監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，可用于高壓和超臨界條件下的物理轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的在線監(jiān)測(cè)。

技術(shù)參數(shù)

高壓原位HP ATR FT-MIR光譜系統(tǒng)示意圖

1.二氧化碳?xì)馄浚?.冷卻泵，3.高壓注射泵，4.計(jì)量泵，5.氣液三通閥，6.真空泵，7.氮?dú)馊ㄩy門，8.氮?dú)馄浚?.壓力傳感器，10.進(jìn)樣閥門，11.ATR紅外傳感器，12.排氣閥門，13.測(cè)溫?zé)犭娕迹?4.IR光導(dǎo)纖維，15.反射倉(cāng)，16.計(jì)算機(jī)，17.FT-IR紅外光譜儀，18.高壓反應(yīng)釜(紅外樣品池)，19.加熱器，20.磁力攪拌，21.控溫?zé)犭娕迹?2.控制器，22-1.電磁攬拌器調(diào)速器，22-2.溫度控制器，22-3.溫度顯示器，22-4.壓力顯示儀。

不同壓力下FP₂-COOH+scCO₂體系的原位紅外光譜